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科學家利用液氮罐進行粉體材料比表面積的常規(guī)測定

時間:2020-03-30 09:03來源: 作者:班德液氮罐 點擊:
一、實驗目的
1.了解氮吸附比表面儀測定粉體材料比表面積的基本原理
2.掌握粉體材料比表面積的測量及分析方法

二、工作原理
1.概述
處于固體表面上的原子或分子有表面(過剩)自由能,當氣體分子與其接觸時,有一部分會暫時停留在表面上,使得固體表面上氣體的濃度大于氣相中的濃度,這種現(xiàn)象稱為氣體在固體表面上的吸附作用。通常把能有效地吸附氣體的固體稱為吸附劑;被吸附的氣體稱為吸附質。吸附劑對吸附質吸附能力的大小由吸附劑、吸附質的性質,溫度和壓力決定。吸附量是描述吸附能力大小的重要的物理量,通常用單位質量(或單位表面面積)吸附劑在一定溫度下在吸附達到平衡時所吸附的吸附質的體積(或質量、摩爾數(shù)等)來表示。對于一定化學組成的吸附劑其吸附能力的大小還與其表面積的大小、孔的大小及分布、制備和處理條件等因素有關。一般應用的吸附劑都是多孔的,這種吸附劑的表面積主要由孔內的面積(內面積)所決定,固體所具有的表面積稱為比表面。
每克物質的表面積稱為比表面積,單位是m3/g。它是用于評價粉體材料的活性、吸附、催化等多種性能的重要物理屬性。隨著超細粉體材料尤其是納米材料的迅猛發(fā)展,測定比表面積對掌握粉體材料的性能具有極為重要的意義。
測定比表面積的方法繁多,如鄧錫克隆發(fā)射法(Densichron Examination);溴化十六烷基三甲基銨吸附法(CTAB);電子顯微鏡測定法(Electronic Microscopic Examination);著色強度法(Tint strength);氮吸附測定法(Nitrogen Surface Area)等。F.Hinson通過各種方法比較認為氮吸附法是可靠、有效的較好的方法。

2.實驗原理
本設備是在F.M Nelson和Eggertsen's等人氣相色譜原理的基礎上發(fā)展而成的,以氦氣作為載氣,氮氣為被吸附氣體,二者按一定的比例(N2:He=1:4)通入樣品管,當樣品管浸入液氮時,混合氣中的氮氣被樣品所吸附并達飽和,吸附氮的數(shù)量與樣品表面積有定量關系,隨后在樣品升溫過程中,吸附的氮氣被解吸。氮氣含量的變化引起熱導池的參臂熱導絲RC和測量熱導絲MC的電位變化,惠斯頓電橋兩端電位失去平衡。在升溫解吸時,通過聯(lián)機采集數(shù)據(jù),計算機記錄下一個近似于正態(tài)分布的解吸峰,對應解吸峰進行積分可得到峰面積,將它與標準樣品進行比較就可轉換出待測樣品比表面積結果。由惠斯頓電橋得待測樣品比表面積轉換關系為:     氮吸附法是以BET理論為基礎,并以朗格繆爾Langmuir及尼爾蓀(NeLsan)色譜原理拓展為本公司生產的N2吸附方法,所用標準樣品經美國21個實驗室測定結果,認為其方法最可靠、最有效、最經典。 目前該方法已列入國際標準、美國標準和我國國家標準。
適用于碳黑、白炭黑及各種硅基氧化物、氧化鋅、氧化鈣、氧化鋁、活性炭、碳酸鈣、碳纖維、氫氧化鎳石墨等各種粉體材料的應用、研究、檢測、生產。涵概石化、橡膠、有色金屬陶瓷、催化等相關行業(yè)及科研院所和粉體及納米材料生產廠。目前美國ASTM已將該法列在D3037內,國際標準ISO-4652已把它列為測試標準,我國已把該方法在1998年列為國家標準GB-10517。
 
.1  3H-2000型全自動氮吸附比表面儀

三、實驗儀器
1.    3H-2000型全自動氮吸附比表面儀(北京匯海宏納米科技有限公司),儀器見圖*****.1,測試軟件報告見圖****.2。

(1)技術參數(shù)    
電源電壓:220V  頻率:50Hz
熱導池輸入:直流電壓0-30V  輸入直流電流:0-200mA
氮氦混合氣體流量:65-85ml/min
比表面積測定范圍:10-1~2×103m2/g
(2)儀器組合
主機:由四個樣品管及冷卻、加熱系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、自動控制系統(tǒng)組成。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):專用軟件及通用微機
2.氮氦混合高壓氣瓶及液氮罐一個
 
.2   液氮罐比表面積測試報告
四、實驗操作
1.將四個U型管用重鉻酸鉀與濃硫酸配置的洗液浸泡后用蒸餾水進行清洗,晾干;
2.將待測樣品和標準樣品進行烘干,稱量。稱量時需選取精度為0.1mg的分析天平。稱量完后裝入U型管安裝好;
3.開啟氮氦混合高壓氣瓶;
4.5min后開啟電源,設置電壓和電流,待熱導池電位穩(wěn)定后調零;
5.低溫吸附;
6.高溫脫附;
7.斷電,關氣;
8.結果觀察與分析。
五.實驗內容
1.測量三個粉末試樣的比表面積。
2.比較三個試樣的比表面積解吸峰波形圖形狀,并分析原因;
3.分析實驗結果的影響因素。

六.注意事項
1.實驗操作前必須先通氣后開啟電源,實驗結束時先關閉電源后關氣。否則正在加熱的鎢絲會因為沒有He-N2氣保護而被氧化燒壞。
2.只有當氣流穩(wěn)定且進氣流量計和排氣流量計示數(shù)一致時才可進行實驗。
3.液氮罐中液氮量必須足夠,至少要將U型管底部淹沒。
4.應盡量選取比表面積相近的標準樣品。
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